在使用測量設備進行參數檢測前,應預先根據檢測方法及相關標準規(guī)定的要求對檢定/校準結果進行驗證,以判定該設備是否滿足要求,能否用于該參數的檢測,這是檢測數據可信的重要條件。

　　實驗室所配置的對檢測結果有影響的測量設備能否溯源到國家計量基準,檢定/校準結果能否滿足相應的標準規(guī)范的要求,是檢測結果數據是否可信的重要條件。CNAS-GL04:2011《量值溯源要求的實施指南》中5·2條指明“評審員應要求被評審方會使用校準/檢定/測試報告的數據,即可以根據數據進行修正和判別儀器是否能用,是否可以降級使用等。"也就是說對檢定(校準)結果的驗證應該依據設備在實驗室的使用要求來進行,即要滿足檢測標準對檢測設備計量特性指標的計量要求。

　　1　做好送檢準備

　　1·1　選擇正確的計量機構

　　現在計量檢定市場競爭十分激烈,有些計量機構會夸大自身資質范圍,亂拉業(yè)務。我們在選擇的時候,一定要做好合格供應商評價,驗證對方是否為通過認可的校準實驗室或通過實驗室資質認定的計量機構,是否擁有該設備/項目的檢定或校準資質,如果計量機構沒有相應的資質,其出具的評審員是不予承認的。對校準/檢定/測試報告的有效性承認與否在CNAS-GL04:2011《量值溯源要求的實施指南》中有很明確的規(guī)定,遵照執(zhí)行即可。

　　1·2　明確送檢要求

　　實驗室在將設備送到合法的、有資質的計量機構檢定(校準)前,一定要清楚該設備在實驗室中是用于檢測哪些項目,檢測標準對此有什么具體要求。CNAS-GL04:2011明確指出“被評審方應能夠向校準/檢定機構提出自身對校準/檢定/測試的需求"(CNAS-GL04:20115·3)。比如用于復混肥料檢測的烘箱,GB/T 8573-2010《復混肥料中有效磷含量的測定》要求溫度(180±2)℃,GB/T8574-2010《復混肥料中鉀含量的測定四苯硼酸鉀重量法》要求溫度(120±5)℃,如果實驗室配置有兩臺烘箱,那么用于檢測有效磷含量的那臺應校準180℃這個溫度點,而另一臺用于檢測鉀含量的應校準120℃這個溫度點。如果是一臺共用,則應校準120℃、180℃兩個溫度點,這樣才能驗證設備是否滿足標準要求。因此,在填寫送檢委托書時就應根據測量設備在自己實驗室的用途和使用量程范圍,填寫檢定/校準要求,確保計量機構出具的檢定(校準)數據有利于實驗室對照預期要求進行判定,使檢定/校準切實發(fā)揮作用。試想如果該烘箱校準出具的校準溫度點為100℃,那么我們又如何判斷該烘箱能否適用于有效磷含量和(或)鉀含量的檢測呢?因此,明確對測量設備的檢定/校準需求,是做好設備計量結果驗證、合理規(guī)范使用設備的前提條件。

　　2　做好計量驗證

　　計量結果驗證就是將檢測過程對測量設備的預期使用計量要求與測量設備的通過檢定/校準得出的計量特性進行比較,并作出符合與否的過程。

　　當我們拿到檢測設備的檢定(校準、測試)時,希望看到的是提供了滿足預期要求與否的符合性判定結論,但是這是不可能的?，F階段只有檢定才有是否符合檢定規(guī)程的結論,校準(測試報告)只提供校準(測試)結果數據,而無結論。同時由于檢測標準的要求不盡相同,就算有檢定合格的結論,我們也不能一定能適用。比如某分光光度計檢定結論為:Ⅲ級合格(即透射比大允許誤差≤±1·0%),但是我們卻不能將之用于味精的透光率檢測,因為檢測方法的標準要求分光光度計的透射比精度±0·5%。反之,不合格的也未必一定要停用,因為存在降級使用的可能。比如多功能電量表,如測定電阻的功能檢定不合格,但并不妨礙檢定合格的測定電容功能的使用;多量程測量設備的一個量程檢定不合格,也并不妨礙其它符合要求量程的使用。因此我們一定要驗證設備的計量特性是否符合檢測方法及相關標準規(guī)定的要求,即校驗的項目、校驗的指標(如檢測限、不確定度)是否符合檢測分析要求,以便驗證在用儀器設備的技術性能、量程、度、分辨率等能否滿足所開展檢測項目標準的要求。

　　2·1　按標準要求驗證

　　當檢測標準對需要的儀器設備的量程、精度有提出明確規(guī)定時,用于該項目檢測的設備檢定(校準)結果應該符合標準的要求。如GB 5009·5-2010《食品安家標準食品中蛋白質的測定》11·2規(guī)定“電熱恒溫水浴鍋:100℃±0·5℃",指明了對水浴鍋溫度偏差、溫度波動度和水浴溫度均勻度的要求。又如GB13545-2003《燒結空心磚和空心砌塊》6·2·1直接明確“直角尺精度",GB/T2542—2003《砌墻磚試驗方法》6·1·1材料試驗機中要求“試驗機的示值相對誤差不大于±1%"。有時標準中對設備特性的要求不會明顯提出,比如在GB 5009·3-2010《食品安家標準食品中水分的測定》第4條儀器和設備中對電熱恒溫干燥箱沒有提出要求,但在第5條分析步驟中要求樣品“置于101~105℃干燥箱中",實際上隱含有對干燥箱的溫度均勻度和波動度的要求,即在設定干燥箱溫度時,必須考慮干燥箱的溫度偏差、溫度均勻度和溫度波動度,這樣才能確保整個干燥箱箱體的溫度在101℃~105℃。

　　有時標準只提出測量過程計量要求,此時可以按下法判定:測量設備的大允許誤差(或測量不確定度/度等級)不大于測量過程的計量要求的三分之一,特殊情況測量設備的大允許誤差(或測量不確定度/度等級)不大于測量過程計量要求的二分之一。特殊情況是指在測量結果的不確定度評定中,如果測量設備引入的不確定度分量占主導作用,則測量設備的大允許誤差(或測量不確定度/度等級)不大于測量過程的計量要求的二分之一就能滿足要求,否則可能就要滿足三分之一的關系。

　　標準中有時還會直接要求使用設備的檢定結果,比如GB265—1988《石油產品運動粘度測定法和動力粘度計算法》中規(guī)定在運動粘度計算時將粘度計檢定結果(即粘度計常數)代入公式計算,此時只要設備的檢定結論是合格,且是由擁有合法資質的檢定機構出具的即予以認可。

　　2·2　按規(guī)程要求驗證

　　有些標準對檢測設備的計量特性沒有提出要求,比如電子分析天平,標準中只規(guī)定天平:感量為0·1 mg(GB5009·3—2010第4·4款),又比如液相色譜儀,GB5009·28—2003只要求液相色譜儀、紫外檢測器,對設備沒有明確的計量特性要求。這時我們只能將檢定(校準)結果與規(guī)程要求進行比較。對這種設備如果檢定有直接結論,則可以判為合格,如果沒有結論,則要按照規(guī)程要求逐項驗證。比如用作GB5009·28—2003檢測的液相色譜儀和紫外檢測器,對校準結果的驗證應符合JJG705—2002《液相色譜儀檢定規(guī)程》要求,即應對流量設定值誤差、流量穩(wěn)定性誤差、檢測器性能(基線噪聲、基線漂移、波長示值誤差、波長重復性、小檢測濃度)、整機性能(定性重復性、定量重復性)等內容進行驗證。

　　有時候校準給出的校準結果無法直接與規(guī)程要求進行比較,如黃曲霉毒素測定儀,校準給出的是透射比示值誤差和透射比重復性兩個數據(見圖一),而規(guī)程JJG861—2007《酶標分析儀檢定規(guī)程》中儀器計量性能要求指標卻為吸光度示值誤差和吸光度重復性,此時應根據朗伯—比耳定律將透射比換算成吸光度后再進行比較驗證。

　　不盡相同,如前面例舉的用于復混肥料檢測的烘箱。這時一般可采取兩種方法進行驗證,一是將各檢測方法的標準要求全列出來,逐一驗證;二是先將所有檢測方法中的標準要求進行比較和評價,選出嚴格的要求,以此來進行驗證。這兩種方法各有優(yōu)缺點:方法1的優(yōu)點是當檢定(校準)結果不太理想時,可能某些標準要求不高的場合該設備仍可使用,缺點是當較多參數檢測都應用到該設備時,需要花費較多時間;方法2的優(yōu)點是易于操作,但較容易出現不合格問題。筆者較傾向于*種,因為只需一次將所涉及標準列出,以后每次驗證都可以直接調用,就算檢測方法標準有更新或者新增檢測參數,也只要針對新的標準要求或新增參數的檢測方法標準要求進行驗證,同時也能充分發(fā)揮設備的價值。

　　2·3　為取得修正值

　　還有一種驗證的主要目的是取得校準后的修正值,比如容量瓶,單標移液管,滴定管、溫度計等,驗證的目的更主要的是取得修正值,以便在以后檢測過程中使用,從而確保檢測結果的可靠。

　　3　驗證的作用

　　對計量器具和儀器設備的檢定/校準結果進行驗證是儀器設備規(guī)范使用,確保檢測數據性、有效性、可靠性的有力手段。我們對設備檢定(校準)結果進行驗證的目的主要有以下三點:

　　(1)驗證設備是否符合要求

　　當我們拿到設備檢定(校準)時,首先要判定設備是合格、還是只能降級使用或必須停用。但應明確一點,當檢定結論中對設備有明確的等級結論時,并不能直接判定該設備合格與否。比如NDJ旋轉粘度計檢定結論為B級合格,而檢測標準要求的是*,則對該標準而言此設備仍為不合格設備,不能用于該項目的檢測。

　　(2)取得修正因子,合理使用設備

　　俗話說“沒有把校準結果很好地應用到測試過程中,等于沒有校準"。我們對檢測設備檢定(校準、測試)結果進行驗證,除了判定設備是否能用以外,更為重要的是將修正因子規(guī)范應用到檢測過程中,從而檢測結果的正確性、科學性。

　　(3)充分利用設備資源

　　對設備計量結果進行驗證,還能大程度提高設備的使用效率。一臺檢定不合格或校準(測試)結果不理想的設備,并不是一點實用價值都沒有。它可以降級使用,只要滿足標準的要求即可。比如校準結果如圖二所示的一臺烘箱,雖然不能用于精度要求(105±0·5)℃的項目檢測,但對于精度要求(105±1)℃的項目或要求更寬的項目符合。又比如三級壓力表檢定不合格,但也許可以降級為四級使用。尤其是對于多功能設備或多量程設備,更是要做好計量結果的驗證工作。如多功能電參數測量儀的測量電壓參數的功能經檢定不合格,并不代表整臺設備的其它功能都不適用,只要其他功能滿足預期要求則可以使用,從而大程度地合理利用設備資源,減少不必要的浪費。

　　4　結束語

　　對測量設備的計量結果進行驗證并不是為了判定測量設備是否合格,而是對測量設備是否符合實際使用要求做出確認。由于計量要求的不同,測量設備能被確認用于某些特定的測量過程,而不被確認用于其他測量過程(GB/T19022-2003 6·3·1),因此做好測量設備的計量結果驗證,確保誤用、錯用測量設備的事件不發(fā)生,不僅是做好量值溯源和充分合理使用設備資源的有效措施,也是實驗室資質認定和實驗室認可的要求,更是實驗室檢測數據可信的有力保障,實驗室應予以高度重視。