CMP 研磨液中顆粒的評價技術(shù)

Geanne Vasiloulos, Zhenwu  Lin, Kenneth Adrian  

在化學(xué)機(jī)械拋光過程中，各種研磨液用于晶圓平坦化處理。這些研磨液中顆粒濃度可達(dá)＞1015顆/ml。除了用于拋光的顆粒外，研磨液中還含有相對較少＞1.0um的顆粒（二氧化硅而言 104-106顆/ml；氧化鋁而言109顆/ml）。這些顆粒可能會在晶圓表面平坦化處理的時候造成微劃傷。

介紹

由于各種原因，CMP研磨液中存在大顆粒、團(tuán)聚體和干燥薄片。在CMP加工過程中，這些不需要的粒子會在拋光的晶片上造成劃傷。[1,2]盡管大多數(shù)研磨液供應(yīng)商在生產(chǎn)過程中已經(jīng)采用了過濾工藝降低這些不良顆粒，但是這些顆粒往往由于不穩(wěn)定的化學(xué)反應(yīng)和處理步驟而緩慢團(tuán)聚。

形成不良顆粒的一些假定來源包括：容器和日間槽中的干燥、稀釋過程中pH值沖擊、隨著時間的沉淀、運(yùn)輸或者存儲過程中的溫度波動、以及濃縮漿過度回流造成的剪切、流動受阻等。

有許多儀器能夠測量用于拋光的顆粒的粒徑分布，需要其他的儀器和方法用于評估尾端部分的大顆粒（＞1微米）。

顆粒粒徑分布的測量

顆粒的粒徑分布（PSD）可以通過多種方法測量。筑和諧技術(shù)包括：光散射、電聲、毛細(xì)管水動力分餾（CHDF）等。濃縮的 研磨液可以用電聲的 方法進(jìn)行分析。所有這些方法都提供了在一定大小相對于整個種群的粒子數(shù)量。在分布尾端部分的大顆粒（＞1微米）的少量粒子（二氧化硅104-106顆粒/ml；氧化鋁＞109顆粒/ml）與待檢測分布的大部分相比是很少的。

圖1:顆粒粒徑分布測量

大顆粒探測

為了測量研磨液中不良顆粒的弄濃度，需要檢測研磨液漿料粒徑分布的尾端。PSS AccuSizer^TM和PMS LiquiLaz S05TM是兩種廣泛用于測量大顆粒濃度的儀器。兩種計(jì)數(shù)器都能夠檢測在研磨液顆粒中存在的大顆粒。稀釋是必要的，以限度的減少分布中顆粒造成的干擾。建議調(diào)整稀釋劑的pH值，以減少pH沖擊影響。

PSS AccuSizer^TM通過光阻和光散的方式檢測研磨液中大顆粒。在該儀器的頂部是一個稀釋室，理想的狀況下一次只有一個粒子通過被照亮的樣品流通池。穿過流通池的研磨液顆粒阻擋一部分光照射到另一側(cè)的檢測器。如果同時有多個粒子穿過樣品流通池，計(jì)數(shù)器可能會將多個顆粒視為一個更大的顆粒。因此，稀釋研磨液是一個關(guān)鍵的步驟。該儀器內(nèi)置一個自動稀釋功能，以防止多個粒子被視為一個。

PMS LiquiLaz S05TM計(jì)數(shù)器基于光散射測試粒子數(shù)。開發(fā)了一種在研磨液中使用LiquiLaz S05計(jì)數(shù)器的方法（圖2），采用在線稀釋的方式降低研磨液中小顆粒的影響。氧化鋁研磨液中顆粒數(shù)的測量需要在線稀釋進(jìn)行預(yù)稀釋。氧化鋁顆粒沉降快，需要高采樣的 流速才能保持懸浮狀態(tài)。為了防止在高采樣流量下的計(jì)數(shù)器超載，樣品必須用調(diào)整pH值的水預(yù)先稀釋。

圖2：LiquiLaz S05顆粒計(jì)數(shù)器的裝置

肉眼觀察不良顆粒

盡管顆粒計(jì)數(shù)器可以測量研磨液中不良顆粒的濃度，但不能區(qū)分不同類型的不良顆粒。研磨液中不需要的顆粒包括大顆粒、聚集、凝聚和微凝膠。大顆粒是單一的實(shí)心球體或其他幾何體。聚集體在化學(xué)上是多重粒子通過硅氧烷鍵相互連接。由于糾纏和干燥，粒子聚集陳密集的團(tuán)塊，結(jié)塊形成。這些不需要的顆粒會在拋光的晶圓上造成微劃傷。

出來會引起微劃傷痕的不良顆粒外，微凝膠也是研磨液中的不良顆粒，因?yàn)樗麄儠氯^濾器。這些微凝膠主要是由pH值沖擊、溫度波動和剪切作用形成的，他們是聚集在一起形成三維網(wǎng)絡(luò)并將水困在網(wǎng)絡(luò)內(nèi)的聚集體。

圖3：不良顆粒術(shù)語

雖然粒子計(jì)數(shù)器不能區(qū)分不同類型的不良顆粒，但可以使用一種視覺方法來區(qū)分這些粒子。研磨液可通過合適的pH調(diào)整的水通過3微米的Isopore^TM膜，用真空瓶和泵進(jìn)行過濾。稀釋因子的選擇應(yīng)使離散的大顆?？梢姟?/font>

圖4：直觀觀察不良顆粒而設(shè)置的真空裝置

通過SEM或光學(xué)顯微鏡可以拍攝在膜片上捕捉到的粒子?？梢詤^(qū)分大顆粒和團(tuán)聚體、圖像中的黑色圓形孔是3微米的膜孔。

插入過濾器的微凝膠的存在也可以通過掃描電鏡和光學(xué)顯微鏡圖像進(jìn)行評估。由于微凝膠中含有水分，所以必須將膜置于潮濕的介質(zhì)上并快速檢查，以保持膜的潤濕狀態(tài)。

團(tuán)聚體                 大顆粒

圖5：二氧化硅顆粒SEM圖片

團(tuán)聚體               大顆粒

圖6：氧化鋁顆粒光學(xué)顯微鏡圖片

圖7：微凝膠SEM圖片

圖8：微凝膠光學(xué)顯微鏡圖片

結(jié)論

不需要的顆粒，如大顆粒和團(tuán)聚體存在于研磨液中，可導(dǎo)致晶圓片表面的微劃痕。雖然還不清楚研磨液中的微凝膠是否會在晶片上造成微劃痕，但微凝膠也是不受歡迎的顆粒，因?yàn)樗鼈儠氯^濾器。

利用適當(dāng)?shù)念w粒計(jì)數(shù)器可以檢測出研磨液中的不良顆粒，該計(jì)數(shù)器具有測量顆粒粒徑分布尾部的能力（＞1微米）。然而，粒子計(jì)數(shù)器不能區(qū)分不同類型的不良粒子，可視方法可以用來評估不同的類型。粒子計(jì)數(shù)器和視覺方法的組合可以用來協(xié)助調(diào)查系統(tǒng)中的污染源和評價過濾的好處。

參考文獻(xiàn)

1. Derivendt, K., et al (IMEC) and Z. Lin, “CMP

Defectivity and Slurry Filtration”, Materials Research

Society Meeting, San Francisco, CA, April, 1999

2. Nagahara, R., et al, The effect of slurry particle size

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July, 1996

3. Iler, R. K., The Chemistry of Silica, John Weily &

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4. Barth, H.G. and S.T. Sun, “Particle Size Analysis”,

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